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1. 海洋污染事故中裂解碳九主要成分的监测分析方法
肖洁 张珰妮 张天闻
   2020, 42 (2): 138-145.  
摘要76)      PDF (2344KB)(455)    收藏
研究建立了基于顶空气相色谱- 质谱联用(HS-GC/MS)的裂解碳九主要成分分析方法,该方法可同时测定水体中α- 甲基苯乙烯、间- 甲基苯乙烯、对- 甲基苯乙烯、邻-甲基苯乙烯、β - 甲基苯乙烯、双环戌二烯、茚、1 - 甲基萘和2 - 甲基萘等9 种裂解碳九主要成分的残留量。取10.0 mL海水样品在密封的顶空瓶中,在振荡器中于90℃下振荡10 min,使气- 液两相达到动态平衡。采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.2 5 mm×0. 25 m ) 对9种目标化合物进行分离,内标法定量。本方法在0.50~10 μg? L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;在海水中9种化合物的检出限为0.500~1.00 μg? L-1,添加浓度为1. 00 ~10 .0 μg? L-1时,各目标化合物的平均加标回收率在82.4%~106. 6 %之间,相对标准偏差(n=6) 在3.73% ~ 9. 41%之间。本方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于海水中裂解碳九主要成分残留量的同时检测,为海洋污染事故应急处置分析中裂解碳九主要组成的测定提供参考依据。
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2. 连续药饵投喂方式下恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的残留消除研究
张天闻
   2020, 42 (1): 29-35.  
摘要110)      PDF (2206KB)(394)    收藏
在连续药饵投喂方式下,掌握恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在大黄鱼体内的残留消除规律,为大黄鱼养殖业提供合理的休药期和给药方案。在(20±3)℃水温条件下,按25 mg/kg恩诺沙星剂量对大黄鱼进行连续5 d药饵投喂给药实验,用高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼血浆、肌肉和肝脏中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量水平。结果显示,恩诺沙星在血浆、肝脏和肌肉中较快达到最大值,达峰时间分别为8 、12 和12 h,浓度分别为3.068 mg/L、3.446 mg/kg和4.089 mg/kg,随后在给药后的前3 d出现明显的下降趋势。恩诺沙星的代谢产物环丙沙星分别在血浆第8 h、肝脏第12 h和肌肉第8 h达到峰值,达峰时的浓度分别为0.104 mg/L、0.753 mg/kg和0.355 mg/kg。实验表明仅有少量的恩诺沙星代谢为环丙沙星。在本实验条件下,建议休药期不少于18 d。
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3. 气相色谱-质谱法测定海水及贝类中的丙烯酸丁酯
黄东仁 肖洁 张天闻
   2014, 36 (4): 294-299.  
摘要115)      PDF (2359KB)(922)    收藏
本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱-质谱选择离子法,建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法。该方法在0.01~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9 994;在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01 mg/kg;在加标回收率试验中,海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2%,贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8%;方法相对标准偏差(n = 6)小于7.53%。通过实际样品的测定,表明本方法满足对海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求。
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